建立一個完整的固相萃取方法需要從固相萃取柱選擇)柱預(yù)處理)加樣)去除干擾雜質(zhì))洗脫分析物)收集)濃縮幾個步驟分別進(jìn)行選擇和條件建立,

1、固相萃取柱的選擇

 選擇合適的固相萃取柱是方法建立的關(guān)鍵!根據(jù)被 分析物的種類以及被測水樣的特點(diǎn)!主要從SPE的構(gòu)型及其中裝填的吸附劑兩方面選擇合適的固相萃取柱,

1.1(固相萃取構(gòu)型的選擇

SPE主要有固相萃取柱和固相萃取盤兩種不同 的構(gòu)型,

典型的固相萃取柱柱容積為1-6ml填料質(zhì)量多在0.1-2g填料粒徑多為40UM柱兩端配有多孔的金屬或塑料篩板,其特點(diǎn)是價低)易于裝填!缺點(diǎn)是當(dāng)有液流通過時會有溝流現(xiàn)象產(chǎn)生!從而降低傳質(zhì)效率!使得固相萃取時加樣流速不能過大!否則會引起效率的降低!得到較低的回收率,

固相萃取盤一般是由粒徑很細(xì)’8-12um的鍵合硅膠或吸附樹脂加少量聚四氟乙烯或玻璃纖維絲壓制而成!其厚度約0.5-1mm,商品化的固相萃取盤有47mm和99mm等!其橫截面積約為固相萃取柱的10倍!因而提高了萃取效率!增大了萃取容量和萃取 流速!特別適合萃取富集大體積水樣中痕量被測組分,其缺點(diǎn)是自己裝填困難!而商品化產(chǎn)品價格較高 此外還有固相微萃取SPE它是在一支熔融石英纖維上涂敷一層高聚物,SPME易于操作!幾乎不消耗溶劑!但目前主要用于定性!定量分析則有待于進(jìn)一步完善,

1.2固相萃取吸附劑的選擇 選擇何種吸附劑固定相!考慮的主要因素是目標(biāo)化 合物的性質(zhì)和樣品提取溶液的基體即溶劑,根據(jù)相似相容原理!被分析物的極性與固定相的極性越相似!兩者之間的作用力越強(qiáng)!被分析物在該固定相上的保留越*!因此固相萃取時應(yīng)盡可能選擇與被分析物極性相似的固定相"按照固相萃取的分離模式!可分為正相固相萃取#反相固相萃取和離子交換固相萃取等"